石墨板氟化的主要工艺
1、固体与固体合成法
前面两种方法都是固体石墨板和气体氟合成,气体氟是极毒物质,腐蚀性极强,在髙温下反应,生产很不安全。日本有人研究出用固体含氟聚合物和石墨混合,在惰性气体中, 加热至300 ~ 650度制得氟化石墨。这一合成方法,为安全生产氟化石墨提供了良好的条件,合成反应是在管式电炉中的石英管内进行的。
2、催化合成法
在石墨板和氟的反应系统中,如果有微量的金属氟化物如LiF、MgF2、AlF3和CuF2存 在时,则在低于300弋的条件下也能合成氟化石墨。金属氟化物在这里起到了“催化”作 用。制得的氟化石墨中,含有微量的金属氟化物。虽然量微,却改变了氟化石墨板的性质, 特别是导电率提高了一个数量级。所用设备和直接合成法相同。不过对所用的原料纯 度要求比较高。天然石墨含碳量要求大于99.4%;氟气体纯度要求为99.4~99.7%,其 中N2含量小于0.3~0.6%,1^小于0.01%;(:1^2纯度要求大于98%,A1F3纯度要求 大手98%.
3. 立式振动反应器合成法
在镍制的反应器底部,加装一个振动器,一方面使反应物料混合均匀,另一方面能提高反应速度,使产率和产品质量都能提高/和回转反应器比较,在工艺条件的控制上,大大地前进了一步。
4. 电解法
将碳素或石墨板在无水氢氟酸中电解,就可生成新的氟化石墨。具体的说,在阳极和阴极之间使氢氟酸循环,这样可以连续地合成氟化石墨。本方法是在循环式电解装 置中完成的。电解过程的进行,是通过控制反应液的浓度、反应温度和导电剂添加量等 实现的。.
对参与合成的原材料要求
含氟固相物质,主要是含碳、氟及氢的聚合物。也可以是含少量的硫、氧、氯,如四氟 乙烯、六氯丙烯、聚乙酸乙烯树脂萤石和乙烯基萤石等聚合物。或者为乙烯、氣三氟乙烯 及共聚物等。