测定石墨电极石墨化程度的方法是什么?
国际标准分类中,石墨电极石墨化涉及到导体资料、绝缘流体、白腊、沥青资料和其他石油产品、化工产品、生物学、植物学、动物学、工业炉、电线和电缆、外表处理和镀涂、燃料、金属出产、玻璃和陶瓷出产设备、焊接、钎焊和低温焊、电工和电子试验。
1.X射线衍射分析法。它是使用X射线在晶体的晶面上的衍射,获得有关晶格参数,它在石墨晶体结构的研究中有重要作用,常用方法有X射线粉末照相法或X射线衍射仪法。
(1)X射线粉末照相法,图为X射线粉末照相法的测定装置示意图,把样品先磨成极细的粉末,装在一个特制的管子内,并将其固定在圆形照相匣中心,一束固定波长的X射线通过铅板上的小孔,照耀在被测定的样品粉末上,这些样品粉末是乱七八糟的摆放着,在他们之间总有满足布拉格公式条件的反射平面,因而发生衍射,用感光底片或其他方法将其记录下来,得到X射线衍射图,据此进行计算晶格参数。
(2)使用X射线衍射仪测定,X射线衍射仪由Ⅹ射线源、测角仪、勘探记录部分等组成。与X射线粉末照相法的主要区别是用盖格一密勒计数管或闪耀计数管测出衍射线的强度和粉末照相法测定结果比较具有快速准确的长处。
抱负石墨晶格的为0.3354nm(为层间间隔),a为0.2461nm各种人工石墨经射线衍射法测定的都大于抱负石墨的.3354nm)。被测试样的越接近于抱负石墨的,阐明这种人工石墨的石墨化程度越高。曾对直径400mm的一般功率石墨电极(电阻率为8.69μ·m)进行测定,晶格参数测定结果为0.3361nm。
2.使用富兰克林常数计算a有序叠合层距离(0.3354nm);石墨化程度。富兰克林对人工石墨无序叠合层距离(3.44nm);资料推导出一个晶格常数co与石墨化程度直接联系的公式,富兰克林认为,一般的人工石墨资料是六角环形片状体有序叠合部分和无序叠合部分的混合体。图为富兰克林提出的这种石墨微晶结构模型的示意图,设定石墨晶体内有序叠合的层距离为0.3354nm,无序叠合的层距离为0.344nm,只要在和两者相邻的第一个层面间(图中c和d的位置)存在中间值。但是可以测定的层距离(均匀值)因石墨化的进行而不断减小。假设在恣意两个邻接层间无序叠合层的机率为p(p值即为富兰克林常数),那么均匀层距离d可用下式表明:
d=0.3440.0086(1-p2)或d=0.3354+0.0086p2
式中,系数0.0086为层距离以nm为计量单位时、未石墨化程度的无序叠合的层距离0.344nm与抱负石墨的层距离0.3354nm的差值。