石墨坩埚烧制的四个阶段为什么?
石墨坩埚石墨匣钵在烧成过程中,坯体结构发生了一系列变化,主要是塑性耐火粘土。坩埚烧制的基本过程可分为以下四个阶段:
1.高温烧制阶段:该阶段的温度为1000-1200 cc。此时坩埚中的粘土在中温下烧结固化,然后逐渐转化为莫来石,如3a120石墨转子2si07: 3al203' 2si0,(莫来石)。在此期间,升温速度应快于中温(俗称放大火过程),窑内火焰应控制为中性焰或还原焰。在坩埚的高温烧结过程中,釉层已经完全熔化,形成玻璃状釉膜,密封在坩埚的外部。
如果烧结温度超过釉料的最高温度限制,就容易流掉,造成坩埚氧化。因此,在高温烧结过程中,应注意石墨坩埚|石墨匣钵釉层的熔化状态,以免过烧而导致烧结失败。莫来石(3a 1203’2si 02)是一种物理化学性质稳定的高级耐火矿物。密度、硬度、耐火性、负荷下软化点都很高,热膨胀系数小。在坩埚的结构中,它起着固结、硬化和承重的作用。因此,在坩埚烧结过程中,由于塑性耐火粘土的热效应,石墨与熟料固结为一个具有一定机械强度的整体。因此,烧结温度和操作过程中的温度控制对石墨坩埚|石墨匣钵产品的质量和使用寿命有重要影响。
2.预热和烘烤阶段。炉温在100 ~ 300℃之间,是去除石墨坩埚|石墨匣钵坯残余水分的过程。窑的天窗要打开,升温速度要慢,特别是石墨坩埚|石墨匣钵内残留水分超过3%时,要严格控制温度,如果堆窑容易发生坩埚裂纹和爆罐事故。
3.中温烧制阶段:700-900℃。此时,粘土中的无定形Al203可以部分转化成Y形结晶Al203。随着窑温的逐渐升高,以游离状态存在的Al203和Si0’会结合成坚硬的固化硅酸盐(又称百花工艺),坩埚内的石墨与熟料连接固化成一个整体。在中温烧结过程中,石墨坩埚|石墨匣钵釉层随着温度的升高逐渐熔化,形成玻璃釉膜,封闭或覆盖坩埚表面,保护坩埚不被氧化。这期间升温速度要快。窑中的火焰优选是还原火焰。
4.低温烧制阶段,400-600℃。是坩埚烧结的低温阶段。随着窑温的升高,坩埚中的结合水开始分解并排出。粘土的主要成分A1203和Si02一度形成游离状态:坩埚外面的釉层还没有熔化,所以升温速度还是要慢慢进行。如果升温速度过快且不均匀,也容易造成罐爆和堆塌。