石墨坩埚的粒度分布是如何确定的?
目前,在生产实践中,大于lpm的石墨坩埚颗粒的粒度测定采用沉降法。首先将粉末样品悬浮分散在纯水中,加入分散剂防止颗粒团聚。然后将胶体石墨坩埚稀释成石墨坩埚浓度为0.05%的稀浆料,然后将其放入容器中,用重力沉降比重瓶测定粒度。重力沉降重力天平是一种带有自动记录装置的粒度分布自动测量仪器。这台仪器可以测量样品的粒度分布曲线。
石墨坩埚的粒度分布是如何确定的?
对于小于石墨坩埚材料的颗粒,采用光透射法的自动粒度测量装置。光透射法是在粉体沉降引起的悬浮液浓度变化过程中注入一束光束,从粉体的阻光量来间接测量粒径分布。采用间接法,大大简化了操作程序。在微粉测定过程中,Z大的问题是颗粒的团聚。因此,在用光透射法测量微粉粒度时,理想的浓度是制成含0.05%石墨坩埚的低浓度悬浮液,并加入适量的分散剂使其分散。该方法详述如下:
一、使用的仪器、设备和材料:
使用SKC—2000颗粒分析仪、SK超声波分散器、微型电动搅拌器和3%羧甲基纤维素溶液。
二、粒度测定
测定前按规定调整仪器,用分散液进行空白校正。调整笔,将样品放入离心机,测量离心沉降。取两次测量结果的算术平均值作为脚的测量值。市场体积的累计百分比,每种粒径的两次测量值之差不得超过6%,否则必须进行第二次测量。用两个不超过误差标准的测量值计算Z端结果。整个粒度测定过程在25±2的恒温室中进行
三、石墨坩埚试液的制备使用
石墨坩埚乳原料粒度测定用分散液的制备如下:在500mL蒸馏水中,加入少量羧甲基纤维素粉末,充分搅拌使其完全溶解,静置24小时后测定粘度。调节粘度至0.5 ~ lPa.ss,然后制备分散体。取3g石墨坩埚粉,放入研钵中,加入3g 3%羧甲基纤维素溶液,用玻璃棒搅拌,加入少量蒸馏水,调整石墨坩埚试液。然后试着调整浓度。调整时,在200mL烧杯中加入100mL分散液,滴一滴石墨坩埚试液,用超声波分散器均匀分散3分钟,然后将试液倒入样品试管中。
电子显微镜法的优点是不仅可以测定石墨坩埚的粒度分布,还可以知道颗粒的形状。一般用-1万倍的电子显微照相来测定石墨坩埚粒子的频率分布。
重力沉降法的测量装置是超速离心机。这种超速离心机用于测量胶体石墨坩埚在相当于万倍重力的强大离心力作用下的粒度分布(普通实验室离心机的离心力Z极限仅相当于东力的2000倍)。