石墨管老化怎么办?
影响石墨管使用寿命的因素
(1)排气系统流速对石墨管寿命的影响:
排气系统的流量控制是影响石墨管使用寿命的关键因素。如果流速太低,灰化阶段的残留蒸汽会损坏石墨管。过大的吸气流量会将空气吸入石墨炉,导致石墨管氧化损坏。
(2)异常温度监测:
在使用石墨炉时,杂质可能会沉积在温度检测孔上或引起温度控制系统的过滤,从而降低检测效率,使石墨管的实际温度高于加热设定的温度。程序,导致石墨管老化和损坏过快。
检测探针的位置没有与检测孔对准,这也导致相同的问题。
(3)石墨管安装对其使用寿命的影响:
如果安装后石墨管与石墨锥不在同一轴线上,或者与石墨锥接触不好,石墨管与石墨锥之间的电阻率就会增大,导致加热电流增大,从而加速石墨管的老化和缩短。石墨管的寿命。
更换石墨锥后,如果石墨管安装不正确,过紧,石墨管受热膨胀后会开裂破裂。
(4)冷却系统
石墨炉在测量过程中会升温,需要冷却到平衡温度(接近室温)才能进行下一次测量。它还可以保护石墨管和石墨锥在高温下免受氧化损伤。如果流速太冷或太快,石墨锥和石墨管会凝结,石墨管和石墨锥会损坏,使用寿命会缩短。当冷却不充分时,石墨管和石墨锥也会与高温空气接触,造成过度氧化。
(5)保护气体对石墨管使用寿命的影响:
由于石墨管在高温下容易氧化,需要惰性气体保护,通常选择氩气作为石墨炉的保护气体。氩气不纯,流量小,会导致石墨管老化,缩短使用寿命。
氩气杂质:氩气纯度应大于或等于99.9%。当气缸压力低于10 bar时,剩余的氩气杂质气体较多,需要更换;更换气瓶后,应排除管道中的空气。
氩气流量很小:设置不当或电磁阀堵塞可能导致流量小,保护不足,会缩短石墨管的使用寿命。
更换石墨管时,石墨锥不会清洗干净,导致石墨管与石墨锥接触不良,可能导致石墨管端部漏气,导致样品蒸气通过缝隙扩散到石墨管。石墨管端的外表面腐蚀石墨管。
(6)不同类型的石墨管有不同的使用寿命:
石墨管分为热解石墨管和普通高密度石墨管。在相同条件下,热解石墨管比普通高密度石墨管具有更长的使用寿命。由于石墨管的多孔性,在普通的高密度石墨管中,液体样品容易渗入石墨管壁,导致待测组分与碳的接触面积大,石墨管易受高温氧化损伤。热解石墨管是高密度石墨管的热解,分为热解涂层石墨管和完全热解石墨管,表面具有金属光泽。样品在管壁中渗透较少。由于接触面积小,热解高密度石墨管表面的涂层石墨管;即使没有惰性气体保护,完全热解石墨的石墨管也具有长的使用寿命。
(7)石墨管的寿命也会受到样品差异的影响:
对于不同的分析样品,加热过程和温度设置不同,石墨管的使用寿命也会有很大差异。当测量铅、锌、钾、镁等低温元素时,石墨管的温度越低,石墨管的损耗越小。测量高温元素时,如锰、铜、银等。石墨的温度
管很高,石墨管损耗很大。
(8)加热程序的合理性:
不合理的加热程序会直接影响石墨管的使用次数,有时还可能导致石墨管突然爆裂,特别是在石墨管空烧的情况下。测试过程的升温程序应严格按照各元件的测试条件来设定。
(9)电极导轨对石墨管寿命的影响:
一般石墨炉分为两个电极,每个电极嵌入一个石墨锥,石墨管由两个石墨锥夹住;两个电极大部分是一个一个固定的,另一个电极可以左右移动。
加热后,石墨管比常温下可伸长1毫米。如果电极导轨不能滑动,石墨管的热应力就会作用在石墨管上,导致石墨管开裂断裂。解决方案简单易行。在电极滑轨上添加一些润滑剂。
(10)样品浓度和进样量对石墨管使用寿命的影响:
如果样品浓度高,注入量大,在高温下,石墨管和石墨锥内会产生杂质碳化物,影响石墨管的电阻率,导致石墨炉内加热电流增大,石墨管加速。老化大大缩短了石墨管的使用寿命。
因此,未知样品或高浓度样品应进行稀释和测量。尝试用火焰法测试浓度。首先,不要用石墨炉法进行测量。否则,石墨管和原子吸收光谱仪可能会损坏。
(11)酸含量和样品类型对石墨管寿命的影响:
首先,相同酸含量的增加会缩短石墨管的寿命。应保持样品中适当的酸度。例如,对于热解管,1.5%的酸性介质通常是最好的酸度。如果使用3-5%的酸性介质,热解石墨管的内壁涂层会被损坏。
此外,不同类型的酸对石墨管的寿命有不同的影响。在相同浓度的不同种类的酸中,被氧化的酸对石墨管的损伤较大。例如,高氯酸具有很强的氧化性。如果分析含有高氯酸的样品,石墨管的使用寿命明显缩短。
大亚湾和岭澳核电站分析的酸只有硝酸,最终样品中硝酸的浓度约为0.2%,对石墨管的寿命没有显著影响。
(12)喷射器位置偏差引起的异常喷射对石墨管寿命的影响:
进样器位置的准确性直接影响分析过程的稳定性和准确性以及石墨管的寿命。如果针的位置偏移,注射器就不能准确地插入石墨管的样品孔中,而将样品注射到石墨管的外部,这将损坏石墨管的外表面,尤其是仅在石墨管壁中具有热解涂层的管。