单晶炉的工艺流程有哪些步骤?
单晶炉操作工艺流程:
作业预备→热态检漏→取单晶和籽晶→石墨件取出冷却→真空过滤器清洗→真空泵油查看替换→石墨件清洗→单晶炉室清洗→石墨件装置→石英坩埚装置→硅料装置→籽晶装置→抽暇、检漏→充氩气、升功率、熔料→引晶、缩颈、放肩、转肩→等径生长→收尾→降功率、停炉冷却.
主要内容:
1.作业预备
进入单晶车间须穿戴好洁净作业服、鞋。开炉前,按工艺要求查看水、电、气,承认无误后方能开炉。预备好一次性洁净手套、耐高温手套、毛巾、纸巾、研磨布、酒精、吸尘刷、吸尘管、防尘口罩.预备好钳子、扳手和各类装拆炉专用工具。取单晶的架子、装石墨件的不锈钢小车、装埚底料的不锈钢筒和装硅料的不锈钢小车,并处理洁净。用毛巾将炉体从上到下一知答手遍,擦洗时留意不要将所有控制接线及开关碰断或碰坏,并把炉子周围打扫洁净。
2. 热态检漏
查看上一炉功率封闭时刻,在单晶冷却4.0小时(TDR-70A/B型单晶炉)5.0小时(JRDL-800型单晶炉)后,封闭氩气(只封闭氩气阀门,主、付室流量计调节阀翻开并分别调节到30L/Min),开始抽高真空,并作时刻记载。待炉内压力抵达极限(要求达到3Pa以下)后,先封闭主室球阀然后封闭真空泵电源进行检漏,并作相应时刻记载,若0.5小时内抽不到3Pa以下时,交有关修理人员处理,在此期间须合作有关修理人员进行装拆炉,并作相关记载。检漏要求3分钟以上,漏气率<0.34Pa/min为正常,同时作好漏气率记载,若漏气率>0.34Pa/min时,交有关修理人员处理,在此期间须合作有关修理人员进行装拆炉,并作相关记载。
3.取单晶和籽晶
热态检漏后,旋松付室小门4个螺丝,翻开氩气阀门充氩气至常压,封闭氩气,旋开付室小门4个螺丝,翻开付室小门。提升单晶至付室,从付室小门内承认单晶升至所需高度,若无反常,盖住翻板阀,翻开液压泵,升起付室。把安全接盘移到炉筒口处,缓慢转动付室至侧面。把取单晶的架子放在付室炉筒正下方,预备接单晶。稳定单晶,移开安全接盘,按下籽晶快降,将单晶降入架子内。承认单晶彻底入架子内后,按住籽晶,用钳子将籽晶从细径处钳断,钳断籽晶后,应稳定重锤,避免重锤快速转动,损坏钢丝绳。将籽晶从重锤上取下,放在指定场所,再将重锤升至付室内恰当方位。将单晶移到中转区,及时、精确的将单晶编号写在单晶上,待天然冷却后对单晶进行各项参数检测并作好记载。
4.石墨件取出冷却
石墨小件取出翻开液压泵电源,按炉盖升按钮上升炉盖。炉盖上升到位后,再旋转炉盖到侧面 戴好耐高温手套按次序取出导流筒及保温盖放在装石墨件的不锈钢小车上,留意要拿稳并轻放。戴好耐高温手套用钳子夹住石英坩埚的上端部分提起,使其松动,将石英 坩埚取出。若石英坩埚能将埚底料全部带出直接放入不锈钢筒;若不能则将先取出石英坩埚,剩下的埚底料随三瓣埚同时取出后,再将埚底料放入不锈钢筒内。若呈现闷炉等意外情况则用钳子像装料一样一块块取出,直至彻底取出。最终将不锈钢筒移到指定地方,并写上单晶编号,天然冷却。冷却后对埚底料进行重量检测并作好记载。戴好耐高温手套顺次取出三瓣埚、埚底放在装石墨件的不锈钢小车上,过错!链接无效。放上后要留意放稳妥。用埚杆板手从埚杆中央孔的方位拧下不锈钢螺丝,取出埚杆板手,再将埚杆连不锈钢螺丝放在不锈钢小车上,留意堆放稳妥。
取出的石墨件同时放在不锈钢小车上,在不锈钢小车边挂上石墨件所属炉号牌,移到指定的方位,天然冷却,移动过程中留意石墨件放置,避免掉落 石墨大件的取出(一般5炉做一次,须作好大清记载) 取出上保温罩放在不锈钢小车上。取下热电锥,将其及对应的密封及玻璃放到恰当的方位以放损坏丢失。翻开油泵开关,按住炉筒升按纽,升起炉筒至限位,旋转炉筒,并降至恰当方位。取出中保温罩放在不锈钢小车上。先取下加热器螺丝盖,再用专用工具取下加热器螺丝后,取下加热器螺丝和加热器放在不锈钢小车上。
顺次取出电极护套、电极石英环、埚杆护套、炉底上压片、炉底上压片下小石墨碳毡、排气套管、下保温罩、炉底压片、炉底碳毡、石墨电极等放在不锈钢小车上。在不锈钢小车边挂上石墨件炉号牌,移到指定的方位,天然冷却,移动过程中留意石墨件放置,避免掉落。
5.真空过滤器清洗
预备好吸尘刷、吸尘管、酒精、纸巾、扳手,带好手套、防尘口罩。用扳手翻开真空过滤器盖螺丝,取出过滤网。用吸尘刷细心清洗过滤网及过滤器内的挥发物。将清洗后的过滤网缓慢放进过滤器内。用吸尘刷清洗过滤器盖,用沾酒精的纸巾擦净密封圈,并查看密封圈是否彻底就位,避免呈现掉落或出槽影响抽暇。盖好过滤器盖并用扳手上好过滤器盖螺丝。
6.真空泵油查看替换
承认封闭主泵球阀和真空泵,在放油单晶炉上挂检修牌,将废油桶置于真空泵放油口下方,翻开上下腔放油开关,放完油后封闭上下腔放油阀,废油倒入指定油桶。清洗真空泵(每5炉清洗一次),用扳手翻开真空泵侧盖,置于恰当方位,用毛巾彻底整理真空泵腔、侧盖和下腔滤油网的油污,清洗完毕后,装置好滤网,装置好侧盖。侧盖在翻开、装置时小心操作,避免损坏侧盖及油封而漏油。泵腔内禁止留传纸屑或其它异物,否则会造成油路的堵塞导致真空泵卡死。整理真空泵的废弃物放入指定垃圾桶。翻开真空泵注油口,将真空泵油注入真空泵注油孔,观察真空泵油位至油位观察窗1/2方位,停止注油,翻开泵侧的油路管道阀门向下腔放油,封闭油口。发动真空泵作业5min后封闭泵侧的油路管道阀门,察看油位是否处于油位观察窗1/3----1/2方位,封闭真空泵,在放油单晶炉上移去检修牌。若低于下限重复c、d操作。
7.石墨件清洗
石墨件有必要在指定的清洗室进行清洗,准备好清洗用品(吸尘刷、纸巾、吸尘管、研磨布、除硅粒的专有工具、放石墨件的洁净小车等)戴好手套、防尘口罩。清洗好清洗台及周围环境。顺次用吸尘刷清洗各类石墨件直至承认无污物,沟槽及接口等吸附挥发物较多的部位要用研磨布仔细打磨后再吸尘清洗。清洗时留意查看各石墨件是否有损坏及粘硅,有损坏及粘硅要及时替换和处理。操作时要轻拿轻放避免形成石墨件的损坏。整理结束的石墨件放到事先准备好的洁净不锈钢小车上。禁止叠加,移动不锈钢小车要稳妥。清洗后废物放入废物指定处,清洗好清洗台及周围环境。石墨大件炉内清洗(适用于每炉小清,石墨大件未取出时在炉内清洗) 用吸尘刷吸净炉筒、保温罩和加热器上沿拆炉时坠落的残渣。
用吸尘刷仔细用力清洗保温罩,加热器所能触及到的部位。取出加热器螺丝盖,查看电极螺丝是否松动、胶落或粘硅。有松动须拧紧,有胶落或粘硅须替换。再盖好加热器螺丝盖。 假如在拆炉时不当心引起热场移动或滚动必定要查看热场是否对称,测温孔要重新校对。假如侧温孔有偏离会影响测光信号,导致欧陆表数值过小,无法对炉内温度进行主动控制无法成晶。用吸尘刷吸净炉底上压片、炉底波纹管、排气孔内的附尘及残渣。用带有酒精的纸巾整理炉壁上部。
8.单晶炉室清洗
准备好清洗棒、纸巾、酒精。在清洗棒上缠上沾有酒精的纸巾,清洗付室内部至上部,直至承认无污物。 快速降下籽晶夹头,用沾有酒精的纸巾仔细擦拭重锤及钼夹头。需要时要将重锤摘下用研磨布仔细打磨,并清洗洁净。摘下重锤时要稳重作业,避免钢丝绳上弹形成钢丝绳出槽。清洗钢丝绳时要查看其接头部位是否老化或损坏,若有应截去一截钢丝绳,避免在拉晶过程中单晶掉下。清洗好上升重锤到必定方位,升重锤时,不要使重锤晃动,避免重锤挂住付室下沿,拉断钢丝绳。
翻开付室小门,用沾有酒精的纸巾擦拭小付室内的附着物。挥发物附着较多时,先用吸尘刷处理。用沾有酒精的纸巾仔细擦拭付室抽气口、其它小孔及翻板阀四周及转轴。翻板阀的沟槽部位及焊缝处先用纸巾卷成利于操作的形状再仔细擦拭。清洗过的小付室将翻板阀盖住阀口,并封闭付室小门。用洁净的纸巾将小付室上口盖住。
先用纸巾擦拭内壁(氧化物过多先用吸尘刷整理)。小孔部位、调查窗部位、伊尔根部位、阀口部位等各处的接口及焊接口等不易清洗的部位要用沾有酒精的纸巾仔细擦拭,直至承认无污物。硅粉强力附着时或炉盖部分发黑、发白时要用研磨布仔细研磨直至炉盖整个内壁呈现亮光无污物。调查窗、伊尔根窗口要仔细整理,一切小孔的方位要把纸巾卷成卷以便伸进气孔内部更容易整理直至没有污物。
先用纸巾擦拭内壁(氧化物过多先用吸尘刷整理)。取光孔部位要用沾有酒精的纸巾仔细擦拭,直至承认无污染。硅粉强力附着时或炉筒部分发黑、发白时要用研磨布仔细研磨直至炉筒整个内壁呈现亮光无污物。
用扳手翻开抽气管道上的封盖螺丝,取下封盖和密封圈。用一头缠钢丝球的长棒伸入管道抽动,另一头用吸尘刷吸除抽气管道内的挥发物。用沾有酒精的纸巾仔细擦拭封盖和密封圈,再装置好。
9.石墨件装置
整理结束的石墨大件不锈钢小车移到单晶炉旁边,移动过程要稳妥。顺次装好石墨电极、炉底碳毡、炉底压片、下保温罩,两边排气管、炉底上压片下小石墨碳毡,炉底上压片、埚杆护套、电极护套、石英电极环。装置电极时查看触摸面是否平整,上下触摸面要放一层石墨纸,避免热场打火。将清洗后的加热器装好,拧上石墨螺丝,要拧紧,否则要引起热场打火,并盖上石墨螺丝盖。
将清洗后的中保温罩装好,卡口接到位。并校对与加热器的间隔,要均匀共同,否则需调整好。炉筒复位,翻开液压泵,升起炉筒至上限,用沾有酒精的纸巾擦拭下炉筒上部的结合部和炉筒下部的结合部,一起滚动炉筒到适当方位。按炉筒降,炉筒降到位后,校对测温孔,避免测光信号过小无法温度自控。装置热电锥,将其及对应的密封及玻璃按原次第装好。将清洗后的上保温罩装好,并卡口接到位。
用专用工具装好埚杆。必定要拧紧埚杆螺丝,避免因松动形成液面晃动顺次装好埚底、三瓣埚。装置时要承认埚杆、埚底、三瓣埚是否符合,要仔细、仔细,避免碰坏保温材料或加热器。装好后要翻开埚转旋转一下,以查验三瓣埚与加热器间隔上否共同。若不共同,需及时调整。
10. 石英坩埚装置
炉筒、炉盖的外侧及周遍,用沾有酒精的纸巾擦拭平洁净,炉体周围地上仔细清扫。从指定的场所将指定石英坩埚取来。带好防尘口罩、装料用的洁净手套。查看石英坩埚包装上标识与配料单上否共同,翻开石英坩埚包装,对光承认有无裂纹、污物、气泡。若有反常及时处理并陈述班长或主任。在炉内的石墨三瓣埚内装好石英坩埚,留意四周空隙共同。在操作记载上记好所用石英坩埚编号,生产厂家,一起保管好石英坩埚标签号,放入指定当地。
11. 硅料装置
取来装料不锈钢车和硅料,仔细核对配料单的各项内容是否与单晶炉号、配料实物共同,若有反常及时处理并陈述班长或主任。替换装料用的手套,如有母合金先放入石英坩埚。再将碎料、小料平铺在埚底。将大块料放置中央,用中型料放于大料四周上方左右予以固定,空隙中放入小硅料。装料时要稳重作业,轻拿轻放,避免碰撞石英坩埚,不要使料掉在保温罩的缝隙,避免形成打火。装料时留意不要使料探出石英坩埚,否则会在熔料过程中引起硅液流下,损坏石墨件,甚至焖炉。装料完结后翻开埚转旋转一下,承认四周空隙共同,再快速将埚降至下限。停止旋转。埚上部、加热器上部、保温罩上部再用洁净吸尘刷吸净浮尘及硅渣。顺次装好保温盖、导流筒。装置保温罩、导流时要彼此符合,装置导流筒时要稳重作业,假如与硅料发生触摸时要调整硅料的摆放,避免在化料过程中发生沾硅。
12.籽晶装置
用沾有酒精的纸巾擦拭炉盖和炉筒接合部的密封圈,再将炉盖旋转至炉筒上部。翻开液压泵电源,按炉盖降按钮降下炉盖。炉盖降到位后承认炉盖是否合好,避免漏气。用沾有酒精的纸巾擦拭付室下部的接合部和炉盖上部的接合部,滚动付室,降下与炉盖合炉。要缓慢滚动付室,避免重锤与付室内壁碰撞。从指定的场所将腐蚀好的籽晶取来,用沾有酒精的纸巾仔细擦拭籽晶。留意不要直接用手触摸籽晶,避免汗渍污染籽晶。下降籽晶夹头到必定方位,从付室小门中把籽晶装在夹头上,装好钼销。用力向下拉一下籽晶使其结实,稳定好籽晶后按晶快升使其上升至适当方位。用沾有酒精的纸巾擦拭付室小门的密封圈和接合部,封闭付室小门,拧上付室小门螺丝,翻开翻板阀。
13.抽暇、检漏
翻开真空泵电源。缓慢翻开主室球阀。抽暇后炉内压力到达<20Pa 时,进行重复充氩气使炉内压力<5Pa。 待炉内压力<5Pa后,封闭主室球阀然后封闭真空泵电源之后进行测漏,要求炉子漏气速率<0.67Pa/min,检漏时刻3分钟。检漏合格进入加热熔料工序。若炉子漏气速率>0.67Pa/min,则需重复a、b、c、d步进行抽暇检漏,若仍不合格陈述修理人员处理。并进行相应记载。
14.充氩气、升功率、熔料
抽暇检漏合格后,再翻开真空泵电源。缓慢翻开球阀。翻开氩气充气系统,调理付室氩气流量在20~30L/Min,使炉内压力稳定在1000~1500Pa。翻开加热开关。依据下表经过欧陆表分步添加功率。每次加温均作相应记载。对欧陆表的使用应当心操作,避免功率敏捷增大,瞬时形成变压器负荷过大,或对整个加热回路形成瞬间电流过大而打火或损坏。应严厉按照加热顺序进行加热,否则可能会温度突然上升形成石英坩埚破裂、漏硅。熔料过程中时刻留意调查炉内的状况,若无反常塌料后给定埚转2r/min,上升适当埚位。并进行相应记载。升埚时留意不要使硅液面触到导流筒下沿。升完埚后经过对埚位标尺的承认埚无动作,方可完结,否则会使导流筒粘硅,发生跳硅。料熔完时,下降加热功率至引晶温度(与上炉对应)。给定埚转到5~7r/min,并进行相应记载。欧陆表值降至引晶温度对应的数值时切入主动,将埚升至引晶埚位稳定即导流筒至液面间隔为15mm左右。引晶埚位也可在上炉装料基础上依据投料量添加/减少量,来承认本次引晶埚位,详细可参照附录A引晶方位变化参阅表。并进行相应记载。
时刻 功率
0min 50KW
30min 70KW
60min <100KW
15.引晶、缩颈、放肩、转肩
温度切入主动后,按籽晶快降,将籽晶降至从主调查窗刚能看到的方位,并翻开晶转电源,给定晶转10~12r/min。20分钟后,降籽晶使之与液面触摸,经过欧陆表调整温度开端放肩。将肩放至直径50~60mm提离液面上升到至付室,翻开付室氩气后盖住翻板阀,翻开主炉室氩气,调理流量到炉压和本来共同。增大付室氩气流量。拧松付室小门螺丝,等付炉室炉压表指示到0时,翻开付室小门,封闭氩气。缓慢调理晶转为0 r/min,关晶转。用钳子取出籽晶下放肩部位,取籽晶时要稳重作业,不行用手直触摸摸籽晶,避免烫伤。等冷却后去测电阻率。等籽晶冷却后用纸巾擦拭洁净,封闭付室小门。
合好付室炉筒或封闭付室小门后翻开付泵电源。渐渐翻开后边的付室抽气球阀,直至全开。付室压力表抽至-0.05~-0.1Mpa时翻开付室氩气阀,一起封闭付泵球阀。付室压力表充至0~-0.05Mpa时封闭付室氩气阀,一起翻开付泵球阀。过程3和过程4重复操作三次。最终依据压力表指针承认付室与主室气压到达共同,封闭付室球阀,然后封闭付泵电源。缓慢翻开翻板阀。翻开翻板阀时要缓慢操作,避免损坏或挤出阀口密封圈。翻开付室氩气阀至正常流量,封闭主室氩气阀。
若电阻率测验结果在方针范围时,可进行下一步预热触摸引晶;若有偏离,须补掺母合金,由组长依据电阻率测验结果和投料量计算出补掺母合金的类型和数量,并去取出称量,进行补掺,作好相应记载。补掺过程同a测电阻率取样一样,仅仅放肩放到100~150mm,尽量放平肩。翻开付炉室门后,不取下籽晶,而将已称量的母合金放在平肩上。放母合金时要稳重作业,不行用手直触摸摸籽晶,避免烫伤。再按b付泵抽暇作业后,适当调理熔硅温度,把籽晶和母合金降到液面中,使其熔化掺入。再重复a测电阻率取样,b付泵抽暇作业, c补掺母合金,直到电阻率测验合格进入下一工序。
电阻率合格后按籽晶快降,将籽晶降至从主调查窗刚能看到的方位,并翻开晶转电源,给定晶转10~12r/min。20分钟后,按籽晶快降按钮将籽晶降至距硅液面10mm处预热20分钟。作好相应记载。有必要预热,否则会由于籽晶由低温区到高温区、由固定到液态改变时,温差太大形成籽晶发生位错。籽晶快速上升或下降的方位有必要给予承认,升降操作方可完结,否则会溶掉籽晶甚至重锤,升至上限时会导致重锤掉下进入溶硅内,形成漏硅或整炉料彻底报废,无法再次使用。降籽晶使之与硅液面触摸,滋润20分钟,熔去籽晶较细的部分,依据触摸光圈的形状,承认引晶温度是否适宜,若适宜开端引晶;若不适宜,经过欧陆表调整温度20分钟后开端引晶,温度不宜偏低。